Séchoir par atomisation à l’échelle pilote

Cette unité pilote est dédiée au séchage par atomisation de volumes conséquents de milieux aqueux, avec un débit maximal d'évaporation atteignant 6 kg/h dépendamment des températures d’entrée, de sortie ainsi que d’autres conditions opérationnelles.  

Paramètres d’opération:

Exemple d’application

• Production des lots de produits sous forme de poudre,
• Sécher lait d’avoine, bouillon de poulet, protéines, Extraits d’écorces etc,
• Mise à l’échelle du procédé de séchage de bioplastiques, le PHA.

Deux évaporateurs de capacité de 20L

Les deux systèmes d’évaporation rotatifs sont de Büchi, model R220. Ces deux unités pilotes d'évaporation rotative sont conçues pour accueillir un ballon de 20 L, adaptés aux applications à l'échelle pilote. Dotés d'un système d'étanchéité en PTFE, ces évaporateurs garantissent une remarquable thermostabilité. Leur bain offre un mode de chauffage double par l'eau et par l'huile, avec une protection contre la surchauffe intégrée.  

Exemple d’application

• Mise à l’échelle du séchage par évaporation rotative des extraits aux différents solvants organiques,
• Production de petits lots des extraits séchés.

Unité de décantation 200L

L'unité de décantation de 200 litres, fabriqué par Ablaze glass, présente une solution versatile et efficace pour la séparation des phases liquides dans divers secteurs industriels. Avec une capacité de traitement de liquide de 180 litres, son fonctionnement sous vide et ses plages de température de -20 à 180°C. Ce décanteur est spécialement conçu pour répondre aux exigences des environnements industriels, avec une cuve de décantation fabriquée à partir de matériaux de qualité résistants à la corrosion.  

Exemple d’application

• Unité de traitement en aval des réacteurs de 200 litres
• Mise à l’échelle de la séparation par décantation des phases liquides produites par réacteurs chimiques ou biologiques,
• Séparation des solides en suspension et des matières organiques dans les eaux usées.

Unité de filtration Nutsche de 200L

L'unité de filtration pilote, fabriqué par Ablaze glass, offre la possibilité de traiter une vaste gamme de milieux synthétiques dans un système entièrement hermétique permettant des pressions de travail allant du vide complet à 0,5 bar. La capacité de traitement est de 200 litres de produit et des plages de température allant de -20 à 180°C. Grâce à la disponibilité de filtres offrant une variété de porosités allant de 50 à 22 micromètres, cet équipement permet une séparation optimale. De plus, cette unité peut être associée à des réacteurs pilotes pour des opérations complémentaires.  

Exemple d’application

• Unité de traitement en aval des deux réacteurs 200 et de 200 litres,
• Filtration d’extrait pour l’industrie nutraceutique (polyphénols, fruits, etc.),
• Séparation des particules solides des liquides tels les produits de synthèse chimiques, les distillats,
• Séparation des solides en suspension des eaux usées de production,
• Clarification des extraits végétaux,
• Clarification des milieux de cultures microbiennes pour la rétention des microorganismes et matière en suspension.

Réacteur 100L à fond filtrant

C’est réacteur à double paroi fabriqué par ACE GLASS CORPORATION, il est capable de:

• De chauffer jusqu'à une température de 120°C, en ayant une bonne agitation du milieu réactionnel.
• De refroidir le milieu réactionnel à température ambiante,
• De filtrer le milieu réactionnel, collecter le précipité et le sécher à une température de 120°C,
• Dans le réacteur, l’espace de tête entre le liquide et le haut du réacteur peut être purgé avec de l’azote par un système de barbotage.

Exemple d’application

• Extractions des polyphénols des écorces, de fruits…

Réacteur de 200L en Iconel chauffé et refroidi à l’huile

Le réacteur de 200 L en Iconel C22, fabriqué par NanoMag, dont les paramètres d’opération sont :

Le premier

• Capacité maximale: 130 litres
• Pression maximale : 60 bars
• Température maximale : 200 °C ; chauffé et refroidi à l’huile à travers la double paroi.

Exemple d’application

• Mise à l’échelle de nouveaux procédés chimiques de liquéfaction de biomasse lignocellulosique,
• Optimisation de la récupération de la lignine,
• Bioraffinerie; procédé Organosolv, production d’acide lévulinique, etc.

Réacteur de 200L en Iconel chauffé à l’aide de résistance électriques

Le réacteur de 200 L en Iconel C22, fabriqué par NanoMag, dont les paramètres d’opération sont :

Le deuxième

• Pression maximale : 20 bars
• Température maximale : 250 °C chauffé à l’aide de résistances électriques et refroidi à l’eau à travers un serpentin interne

Exemple d’application

• Mise à l’échelle de nouveaux procédés chimiques de liquéfaction de biomasse lignocellulosique,
• Optimisation de la récupération de la lignine,
• Bioraffinerie; procédé Organosolv, production d’acide lévulinique, etc.

Colonne de distillation à reflux 100L

La colonne de distillation à reflux de 100L, fabriqué par Ablaze, est un outil indispensable pour le processus de distillation à grande échelle, combinant de manière unique la capacité, l’efficacité et la polyvalence. La colonne peut être utilisée pour une large gamme d’applications, y compris la séparation de mélanges binaires et ternaires, la purification des produits chimiques. Sa capacité du volume de travail, sa température et sa pression maximales sont respectivement 60 L, 180°C, et 0.5 bar.  

Exemple d’application

• Fractionnement et séparation des fractions chimiques,
• Purification des produits et récupérations des solvants,
• Séparation des mélanges complexes en chimie fine et de spécialité.

Four multizone tubulaire (TFM series multi-zone tube furnace)

Le four multizone tubulaire distribué par Across International, est une nouvelle technologie utilisée principalement dans la métallurgie, le verre, le traitement thermique, les matériaux d'anode et de cathode au lithium, les nouvelles énergies, les abrasifs et d'autres industries, et est un équipement professionnel pour mesurer les matériaux dans certaines conditions de température. Le four tubulaire présente une structure simple, une opération facile, un contrôle facile et une production continue.

Exemple d’application

• Fractionnement et séparation des fractions chimiques,
• Purification des produits et récupérations des solvants,
• Séparation des mélanges complexes en chimie fine et de spécialité.

Bioréacteur 100L

Le bioréacteur de 100 L, de chez LEE industrie INC, permet la mise à l’échelle des fermentations microbiennes en modes discontinue (batch), et continue. La cuve à double paroi est en acier inoxydable à une capacité de pressurisation de 2 bars, et des températures de fonctionnement jusqu’à 150°C.  

Exemple d’application

• Mise à l’échelle de fermentation microbienne,
• Mise à l’échelle de bioprocédés enzymatique.

Unité d’extraction supercritique précommerciale

L’unité d'extraction supercritique précommerciale fabriqué par Separex, permet de traiter un volume jusqu’à 50 litres de matière première en utilisant des pressions allant jusqu’à 700 bars, et des températures de 35 à 100°C. Cette technologie permet l’extraction des produits à valeur ajoutée, en utilisant un solvant vert qui est le CO₂, et aussi la mise à l’échelle du procédé et la production des lots de produits pour tester le marché.  

Exemples d’applications

• Extraction des molécules actives du cannabis,
• Décaféination du café,
• Extraction des arômes de fruits, plantes, graines,
• Extraction des huiles de diverses biomasses végétales et marines.

Unité d’extraction supercritique pilote

Cette unité d'extraction supercritique pilote, fabriqué par Separex, a une capacité de traitement de 4L de matière première, une pressurisation allant jusqu’à 300 bars, et des températures d’opération peuvent aller jusqu’à 100°C. Cette technologie permet l’extraction des molécules sensibles à des températures élevées, en utilisant un solvant vert, le CO2.  

Exemples d’applications :

• Extraction des molécules de cannabis,
• Décaféination du café,
• Extraction des arômes de houblon pour l’industrie de la bière,
• Extraction de l’arôme de vanille,
• Extraction des polyphénols,
• Traitement de biomasse lignocellulosique pour la production de biobutanol,
• Extraction des huiles de diverses biomasses végétales et microbiennes.

Unité pilote d’extraction liquide-liquide

Dans la plupart des procédés bio-industriels, les matières premières doivent être traitées pour obtenir un extrait pur ayant les propriétés recherchées. L’unité pilote d'extraction liquide-liquide pourvue d’une colonne agitée Karr™ permet de traiter 20 litres d'extrait liquide.

Séchoir par atomisation à l’échelle laboratoire

Le séchage par atomisation (ou spray drying) est une technologie de déshydratation des matières en suspension ou en solution. Lors de l’opération, l'échantillon à sécher passe beaucoup moins de temps dans une zone à haute température (1 - 1,5 sec) en comparaison au séchage traditionnel dans un four. Cette technologie est donc fortement recommandée pour le séchage des matières labiles thermiquement, telles que les antioxydants. Le CÉPROCQ possède une installation de séchage par atomisation à échelle laboratoire: Buchi Mini Spray Dryer B-290™. Il s'agit d'un équipement de laboratoire capable de sécher jusqu'à 30 ml/min d’une solution aqueuse. La taille des particules à la sortie du Mini Spray Dryer est ajustable (en modifiant les conditions de fonctionnement et la buse) et peut varier entre 2 µm et 25 µm.

Séchoir par atomisation à l’échelle pilote

Au CÉPROCQ, nous avons accès à l'unité pilote de séchoir par atomisations : GEA Niro Spray Dryer™. Il s'agit d'une unité pilote avec un taux maximum d'évaporation de l’eau de 6 kg/h. Le système est équipé d'un atomiseur rotatif pouvant tourner à une vitesse de 20 000 à 50 000 tours/min. Grâce à cet atomiseur, de très petites gouttelettes sont générées, ce qui engendre des temps de séjour plus courts dans la chambre de séchage. Deux cyclones à la sortie de la chambre permettent une récupération maximale des poudres formées.

Unité pilote d’extraction par eau subcritiques

Cette unité pilote d’extraction à l’eau subcritique a été construite au CÉPROCQ. Ce type d’extraction a lieu à des températures comprises entre le point d’ébullition de l’eau et le point critique (374,1 °C, 221 bars), avec des pressions suffisamment élevées pour garder l'eau à l'état liquide, ce qui donne la possibilité d'extraire des composés polaires et moins polaires. Cette technique émerge comme « une alternative prometteuse et puissante face aux techniques conventionnelles ». Elle représente un progrès significatif dans la recherche de solutions de remplacement aux solvants organiques.

Unité de Détente Instantanée Contrôlée (DIC)

Le principe de l’unité de Détente Instantanée Contrôlée (DIC) consiste à introduire de la vapeur à haute pression (maximum 9 bars) sur une très courte durée, puis à effectuer une dépressurisation très rapide (moins de 200 ms), ce qui donne au produit traité une texture attrayante et non comparable aux autres techniques. La formation de pores dans le produit permet d’accélérer considérablement son séchage, ce qui favorise d’importants gains de productivité et une importante économie d’énergie. Cette technique peut être utilisée dans les domaines d’applications suivants :

• Le séchage assisté
• La décontamination
• L’extraction
• Le prétraitement des matières lignocellulosiques
• L’extraction des huiles essentielles

Unité pilote d’oxydation avancée (POA)

Pour traiter les eaux usées industrielles et agricoles, le CÉPROCQ utilise les technologies d'oxydation avancée (ozone, peroxyde d'hydrogène, ultraviolet). Ces techniques permettent, en créant des entités très oxydantes (comme les radicaux hydroxyles), de détruire une large gamme de composés organiques peu ou pas biodégradables. Afin de faciliter l'utilisation des 3 oxydants, une unité pilote versatile semi-automatisée a été construite. Elle peut traiter des volumes de 10 à 30 litres et peut permettre de réaliser des comparaisons d'efficacité des oxydants pris séparément ou en combinaison de deux ou trois.

Unité pilote d’extraction membranaire

Le contacteur membranaire à fibres creuses permet d’extraire et de concentrer des ions métalliques ou des molécules organiques par extraction liquide-liquide, ou des molécules inorganiques comme l’ammoniaque par extraction liquide-gaz-liquide. L'unité du CÉPROCQ permet de traiter 60 litres/heure d'effluent. On peut cependant augmenter sa capacité en utilisant des contacteurs plus gros. L’unité de traitement de base comprend deux réservoirs, deux pompes péristaltiques et un contacteur et elle peut être assemblée rapidement sur site pour évaluer son potentiel.

Analyseur de carbone total

La mesure du COT permet de connaître la quantité totale de carbone organique présente dans des eaux usées municipales, des eaux usées industrielles, et des eaux de procédés de fabrication. Cette analyse est généralement utilisée pour connaître le taux de pollution d’une eau ou suivre l’efficacité de son traitement. La mesure du COT se fonde sur: 1) l’oxydation du carbone organique pour le transformer en dioxyde de carbone, et 2) la mesure du dioxyde de carbone généré par infrarouge. L’appareil permet de mesurer le carbone total (CT), le carbone inorganique (CI), le Carbone Organique Total (COT obtenu par différence CT-CI) et l’azote Total (TNb). Gamme de mesure pouvant aller de 4 µg/l à 30000 mg/l (Appareil Shimadzu TOC-L Series™).

Analyseur de surface spécifique (BET) et de porosité

L’analyseur Tristar II de Micrometrics™ sert à déterminer la surface spécifique d'un matériau solide et poreux, tel que le biochar ou la lignine. En outre, il est capable de mesurer le volume total des pores et la distribution de la taille des pores d'un échantillon solide. L’analyseur Tristar est capable d'utiliser deux isothermes (CO₂ et N₂) et est équipé d'un dégazeur à trois stations qui permet de dégazer trois échantillons en même temps et donc de réaliser une analyse en triplicata en une seule étape.

Analyseur de taille de particules

Analyseur granulométrique par technologie de diffusion de la lumière laser FRITSCH Nanotec ™. Le mode humide et sec permet de mesurer la distribution granulométrique d'un solide et d'une suspension. La plage de mesure est comprise entre 0,01 µm et 2100 µm pour une suspension et entre 0,1 µm et 2100 µm pour le mode sec.

FTIR (Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier)

Le FTIR permet de caractériser un produit solide ou liquide (Appareil Nicolet iS50 FTIR™). Il s’agit d’une technique non destructrice qui ne nécessite pas de préparation d’échantillon en dehors d’un broyage pour les solides. Le spectre résultant reflète les vibrations moléculaires que la molécule subit sous l’effet de la lumière en fonction de la longueur d’onde. Ce phénomène se traduit par l’apparition de pics liés aux fonctions que la molécule possède (OH, CH, C=O, COO-, C=C, C≡C, C≡N, NH, NH₂, etc.). Cette technique permet de caractériser des composés organiques et, dans une moindre mesure, des composés inorganiques. Il s’agit essentiellement d’une méthode qualitative qui peut être utilisée pour effectuer du quantitatif dans certaines conditions.

Les équipements de Spectrophotométrie

A.1 Le spectrophotomètre UV-visible, modèle UV-1700 PharmaSep de Shimadzu™, permet de déterminer la concentration d'une entité chimique en solution, en utilisant la Loi de Beer-Lambert. Il peut être utilisé, entre autres, pour le dosage des sucres, des polyphénols ou encore des protéines. A.2 Le lecteur de plaques VICTOR ™ X3 de Perkins Elmer™ est une plateforme pour la détection quantitative de marqueurs émettant ou absorbant la lumière. Cet appareil comporte également un progiciel amélioré permettant: une meilleure assistance au démarrage, une création de protocoles plus facile, un contrôle de la température, une prise en charge cinétique améliorée des analyses, un système d’agitation et une roue à filtre à excitation et à émission à 8 positions. La lecture des résultats, dans 96 puits de la plaque, est automatisée.

HPLC Q-TOF

Le détecteur Q-TOF (chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse avec un détecteur hybride quadripôle/temps de vol) permet d’identifier et de quantifier des molécules à très faibles concentrations et des molécules dont la structure est inconnue.  

Chromatographie liquide à haute performance (HPLC)

La chromatographie liquide à haute performance (HPLC) est une technique d’analyse qui permet de séparer les molécules d’un mélange complexe par l’intermédiaire d’une colonne. Une fois les molécules séparées, elles pénètrent dans un détecteur pour y être identifiées (molécules connues) et quantifiées. Pour la quantification, l’appareil est équipé de détecteurs classiques, tels qu’un spectromètre UV-Visible (DAD, Diode Array Detector), un détecteur de fluorescence ou encore un détecteur à indice de réfraction (RID). Cette gamme de détecteurs permet de quantifier une large gamme de molécules comme les sucres, les molécules pharmaceutiques, les polyphénols ou de déterminer la taille de molécules des polymères comme la lignine.

Chromatographie en phase gazeuse

La chromatographie en phase gazeuse (GC) est une technique très performante pour analyser des molécules volatiles et non labiles dans des liquides et des gaz. Le chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse (GC-MS) nous permet d’identifier des molécules inconnues en les comparant avec une base de données contenant plus de 267 000 composés. Cette technique peut être utilisée, entre autres, pour connaitre la composition des produits issus du bioraffinage, des procédés catalytiques ou encore de la pyrolyse. Aussi, une base de données spéciale a été ajoutée afin d’identifier très rapidement la composition de n’importe quelle huile essentielle. Toute une gamme d’injecteurs et de détecteurs sont aussi disponibles pour analyser toutes sortes d’échantillons. Ainsi, diverses injections peuvent être effectuées: avec ou sans division sur colonne, microextraction sur phase solide (SPME). L’unité est aussi équipée d’un injecteur à gaz avec possibilité d’installer des détecteurs spécifiques (NPD, ECD, FPD). Le CEPROCQ utilise principalement le détecteur à ionisation de flamme (FID) pour quantifier des produits de catalyse, des extraits alimentaires ou encore des solvants, et le détecteur à conductivité thermique pour quantifier des gaz allant du simple gaz, comme le CO₂ ou le méthane, à des gaz plus complexes.

Titreur Karl Fischer

Le titreur Karl Fisher C20 de Mettler Toledo™ permet de déterminer la quantité d’eau présente dans un échantillon. Ce titreur utilise la méthode coulométrique, une méthode dans laquelle l'agent de titrage est produit dans une solution par électrolyse et la quantité requise d'agent est déterminée en mesurant le nombre de coulombs utilisé pour le préparer. La cellule coulométrique se compose de deux parties, une anode et une cathode, séparées par un diaphragme. La quantité d’eau titrée par la technique coulométrique est déterminée en fonction de la quantité de courant utilisée pour générer l’iode. Ce type de titrage est surtout employé dans les domaines agroalimentaire et pétrochimique. Il peut être réalisé, par exemple, pour doser la teneur en eau des huiles (végétales, minérales et graisses alimentaires).

Viscosimètre

La viscosité est la résistance au mouvement d'un fluide lors d’un écoulement avec ou sans turbulence. En d’autres mots, plus une substance est épaisse, plus la résistance est importante et plus la force requise pour causer ce mouvement va être importante. Le Viscosimètre de type Brookfield™ permet de mesurer cette résistance en influant la rotation d’une aiguille dans un fluide. Cette viscosité est dite dynamique, elle s’exprime en mPa.s ou cPoise. Cette analyse peut être employée pour : contrôler la qualité d’un fluide; contrôler les réactions de polymérisation ou encore contrôler la viscosité des peintures. Elle est utilisée dans les industries chimique et pétrochimique, agroalimentaire, pharmaceutique, etc.

Bioréacteur à échelle laboratoire

Le BioFlo 110^TM est un fermenteur de paillasse adapté à tous les niveaux de recherche et développement. Il dispose d'une interface de contrôle facile à utiliser, ainsi que des modules et autres accessoires pour répondre aux divers besoins spécifiques. Il est possible de définir des consignes pour le pH et l'oxygène dissous (OD), qui peuvent être contrôlés par l'addition d’un gaz, d’un acide ou d’une base avec la fonction de cascade. Deux fermenteurs avec une capacité de travail entre 0,4 L et 1 L sont disponibles.

Bioréacteur à échelle semi-pilote

Labfors 5 ^TM est un bioréacteur de paillasse facile à opérer. Différentes stratégies de culture telles que la culture en batch, fed-batch et les modes continus peuvent être utilisées. L’écran tactile fournit un contrôle et une communication précise et fiables avec le logiciel de supervision IRIS. Le CÉPROCQ possède un réacteur avec deux cuves interchangeables d’une capacité de 3,6 L et 7,5 L et un volume de travail respectif de 2,3 L et 5 L.

Lyophilisation à l’échelle laboratoire

La lyophilisation est une méthode d'élimination de l'eau par sublimation des cristaux de glace du matériau gelé. Ce processus permet d'obtenir des produits de meilleure qualité par rapport aux produits séchés avec des méthodes traditionnelles. Le CÉPROCQ possède un lyophilisateur de paillasse: Lyophilisateur VirTis Bench Top série K ^TM. Il peut supporter jusqu’à 12 flacons en verre d’une capacité pouvant aller de 10 ml à 300 ml.

Lyophilisation à l’échelle pilote

La lyophilisation est une méthode d'élimination de l'eau par sublimation des cristaux de glace du matériau gelé. Ce processus permet d'obtenir des produits de meilleure qualité par rapport aux produits séchés avec des méthodes traditionnelles. Le CÉPROCQ possède un lyophilisateur pilote : VirTis Genesis 35L^TM. Le lyophilisateur pilote est conçu pour répondre à toutes les exigences de la lyophilisation : des températures de stockage aussi basses que -70 °C et des températures de condenseur jusqu'à -85 °C. Il est muni de 4 étagères pouvant accepter des plateaux de 3L chacun. L’unité est munie d’un système de contrôle et de capteurs de température et de vide, afin de configurer les conditions de la lyophilisation selon les exigences de l’application.